决明降脂灵咀嚼片的质量标准及微生物限度检查

摘要

目的 建立决明降脂灵咀嚼片的质量标准及微生物限度检查方法.方法 采用TLC法,对决明降脂灵咀嚼片中的决明子药材进行定性鉴别;采用《中国药典》2015年版微生物限度检查法对决明降脂灵咀嚼片进行验证实验,并对3批样品进行微生物限度检查;建立HPLC法同时测定决明降脂灵咀嚼片中决明子的有效成分大黄酚和橙黄决明素.色谱柱为Welchrom C18 (200mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-1 mL·L-1磷酸溶液,梯度洗脱(0～15 min 40∶60,15～30 min 40∶60～90∶10,30～40min 90∶10,40～60min90∶10～40∶ 60),检测波长为284 nm,进样量为10μL,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃.结果 决明子药材的TLC特征斑点清晰,分离度好,阴性无干扰,专属性较好.3批决明降脂灵咀嚼片微生物计数法适用性实验中,需氧菌总数、霉菌和酵母菌总数各菌的回收率均在50％～200％范围内,且均未检出大肠埃希菌,验证组可检出大肠埃希菌,证明该验证方法可行.在选定的色谱条件下,大黄酚和橙黄决明素具有良好的分离度和稳定性;大黄酚在0.204～10.200 μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为y1=86 740x1+2 179.8,r1=0.999 9,平均加样回收率为100.15％,RSD值为2.51％(n=6);橙黄决明素在2～80 μg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为y2=77 682x2+17 104,r2=1.000 0,平均加样回收率为99.00％,RSD值为1.17％(n=6).结论 实验所采用的定性、定量及微生物限度检查方法简便,专属性强,结果准确可靠,可作为决明降脂灵咀嚼片的质量控制标准及微生物限度检查方法.