液相色谱-串联质谱法检测水发产品中氨基脲

摘要

目的:建立液相色谱-串联质谱测定水发产品中氨基脲的分析方法。方法:样品经水洗涤除杂后,利用1 mol·L^(-1)盐酸水解,邻硝基苯甲醛衍生反应,乙酸乙酯提取,正己烷净化,Waters-C_(18)色谱柱分离,经乙腈(含0.1%甲酸)-10 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(含0.1%甲酸)梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI^(+))扫描,内标法测定。结果:氨基脲衍生物在0.5~20.0μg·kg^(-1)呈良好的线性关系,r>0.999,水发产品中氨基脲检出限为0.15~0.18μg·kg^(-1),平均回收率为73.9%~88.0%,RSD为3.2%~8.6%。结论:该方法重现性好,灵敏度高,定量准确,可用于水发产品中氨基脲的测定。