超级微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)检测砂仁中的8种元素

摘要

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定药食同源食品-砂仁中铝、铬、镍、砷、锡、镉、汞、铅8种元素的快速方法.HNO3-H2O作消解液,利用ICP-MS检测,在动能甄别模式下(KED),采用内标法,结果表明各元素检出限低,线性关系良好,相关系数(r)0.9997～1.0000(Hg为0.9935),检出限0.00025～0.25μg/kg.用该方法对标准物质大米(GBW10010)、丹参GBW(E)090066进行方法验证,结果均在证书的范围以内;选取广东砂仁实验,加标回收率85.71％～109.09％,相对标准偏差1.93％～8.17％.通过对市场上销售的不同产地砂仁(广西、云南、海南、广东)进行检测分析,8种元素含量有差异,主要分布在果壳;壳中Al含量最高,范围为437.32～613.45 mg/kg,广西产地最高;壳中Pb含量范围为1.10～4.56 mg/kg,海南产地最高;壳、果仁的Ni含量分布相当,分别0.42～2.06 mg/kg、0.22～2.29 mg/kg;壳中Cr范围0.53～1.05 mg/kg;所有样品Cd<0.04 mg/kg;Hg、Sn只分布在壳中,Hg均为0.01 mg/kg、海南砂仁壳Sn、As最高分别是0.10 mg/kg、1.05 mg/kg.该方法精密度和准确度高,适合砂仁进行多元素分析,Cd、Hg、Sn、As均低于国家标准规定的限量,Pb、Ni、Al建议纳入风险监测指标.