基于UPLC-MS/MS同时测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱的含量

摘要

cqvip:目的:通过超高效液相串联质谱(UPLC-MS/MS)方法测定番泻叶中吡咯里西啶生物碱(PA)的含量,为番泻叶的安全评估奠定基础。方法:以95%甲醇水为溶剂对番泻叶药材进行超声提取,阳离子交换固相萃取小柱净化富集。采用ZorbaxEclipsePlusC18(150mm×3.0mm,1.8μm)色谱柱,流动相为甲醇-水-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4mL·min^-1;电喷雾离子源,正离子多反应监测模式。结果:14个PA化合物具有较好的线性关系(r>0.9905),各化合物回收率为80.60%~103.22%,精密度和准确度良好,方法检出限和定量限分别为0.1~0.5、0.2~1.0μg·L^-1。从12批番泻叶主要检测出5种PA,且PA的总质量分数为7.06~187.97μg·kg^-1。根据最高日摄入量计算,5批番泻叶药材中的PA摄入量超过0.42μg·d^-1。结论:本研究首次通过UPLC-MS/MS检测到了番泻叶中的PA,通过对其日摄入量的分析,为番泻叶的安全评价提供参考。