铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高镍锍中金铂钯

摘要

采用铅试金法富集高镍锍中金、铂和钯时,因高镍锍中镍、铜含量较高,严重影响着铅试金的熔炼富集和灰吹效果。实验采用盐酸溶解分离高镍锍中镍、铜等基体组分,得到的含贵金属残渣经包铅灰吹法进一步富集与分离,最终实现了铅试金-电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）对高镍锍中金、铂和钯的准确测定。实验探讨了盐酸用量、铅箔用量、灰皿类型、灰吹损失、银加入量、分析谱线等因素对测定结果的影响。结果表明,对于5g高镍锍样品,80mL盐酸几乎可以将镍、铜等基体组分溶解完全;残渣经0.45μm滤膜收集后,加入5mg银并包于6.0g铅箔中,在950℃的镁砂灰皿中灰吹,铅及少量贱金属硫化物被氧化分离而金、铂和钯几乎不损失,形成的银合粒经混合酸分解后,银以氯化银沉淀的形式分离不干扰测定;在王水（1+9）介质中,于分析线Au 267.595nm、Pt 265.945nm、Pd 340.458nm处,采用ICP-AES测定金、铂和钯。各元素校准曲线的相关系数均在0.999以上;方法检出限为0.067μg/g（Au）、0.085μg/g（Pt）、0.107μg/g（Pd）。方法用于测定高镍锍中金、铂和钯,结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为2.8%～5.9%。测定结果与行业标准方法（YS/T 252.8—2020）对照测定结果基本吻合。