电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

摘要

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大.试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融.采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti.方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036％、0.00082％和0.0012％.实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90％,加标回收率为96％～103％,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合.有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015％～0.113％Fe、0.016％～0.046％P、0.015％～0.088％Ti的测定.