微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠

摘要

氮化铝粉体中钾、钠杂质含量对氮化铝陶瓷制品的热导率有重要影响.常温常压下氮化铝无法溶解,而碱熔法不适用于钾、钠的分析.实验以盐酸辅助微波消解分解氮化铝样品,并采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)分别于波长766.5 nm和589.0 nm处测定钾、钠含量,建立了微波消解-火焰原子吸收光谱法测定氮化铝粉中钾和钠的方法.实验研究了铝基体及共存元素对钾、钠测定的影响,优化了微波消解条件、酸度以及消电离剂的加入量.钾、钠校准曲线线性相关系数分别为0.9999和1.000,钾、钠特征浓度分别为0.026μg/mL和0.015μg/mL,钾、钠的检出限分别为0.7μg/g和0.5μg/g.按照实验方法测定氮化铝样品中钾、钠,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于4％;加标回收率分别为103％和98％;结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)分析结果相吻合.方法 以高纯铝进行基体匹配有效地解决了基体效应对测定的影响,适用于纯度大于99.9％的氮化铝粉中钾、钠的分析.