二乙基三胺五乙酸浸取-电感耦合等离子体质谱法测定石灰性土壤中有效态铜锌铁锰

摘要

采用二乙基三胺五乙酸(DTPA)浸提石灰性土壤样品中有效态Cu、Zn、Fe、Mn后,样品溶液基体盐分较大,此时若直接采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,极易使仪器的采样锥和截取锥发生堵塞,雾室和炬管积盐,进而影响测定准确性.据此,实验用DTPA浸提样品后,采用对样品溶液稀释10～30倍和在标准溶液系列中加入DTPA溶液进行基体匹配的方法以消除基体干扰,利用氦碰撞模式进行测定以消除多原子离子40Ar16O对56Fe的质谱干扰,最终实现了ICP-MS对石灰性土壤中有效态Cu、Zn、Fe、Mn的测定.对氦气流量进行了优化,并确定氦气流量为4.5 mL/min.在优化的实验条件下,Cu、Zn的质量浓度为5～200 ng/mL、Fe的质量浓度为100～3000 ng/mL、Mn的质量浓度为30～1 000 ng/mL时,各元素质量浓度分别与其计数值呈线性关系,相关系数均不小于0.9998.方法 检出限为0.003～0.01 mg/kg.按照实验方法测定土壤有效态成分分析标准物质中的有效态Cu、Zn、Fe、Mn,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD)为1.3％～3.1％.采用实验方法和标准方法HJ804-2016(电感耦合等离子体原子发射光谱法)进行方法对照试验,二者测定值基本一致.