丁二酮肟分光光度法测定锆及锆合金中镍

摘要

采用氢氟酸-硝酸体系溶解试样,硼酸饱和溶液中和试样溶解后体系中过量的氢氟酸,再以柠檬酸为络合剂,碘为氧化剂,丁二酮肟为显色剂,基于丁二酮肟与镍形成酒红色络合物,建立了锆及锆合金中镍含量的测定方法.重点考察了氢氟酸用量对测定的影响,结果表明,采用以下氢氟酸用量可保证试样溶解完全:当试样量不大于1.0 g时,选用2.5 mL氢氟酸;当试样量为2.0 g时,选用5.0 mL氢氟酸.对实验条件进行优化,结果表明,在优化的实验条件下,镍的质量分数在0.002％ ～0.15％ 范围内与其吸光度呈线性关系,相关系数为0.9999,方法的检出限为0.01μg/mL,测定下限为0.04μg/mL.考察了锆基体与共存元素对镍测定的影响,结果表明:锆基体与共存元素对镍的测定无影响.按照实验方法测定锆合金标准样品和4种锆及锆合金合成试样中镍,测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,且锆合金标准样品测定结果与认定值一致,所测结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为2.9％ ～10.5％.