电感耦合等离子体原子发射光谱法测定云南昆阳磷矿黑色页岩中钒钼镍

摘要

黑色页岩中碳含量较高,共存元素较多.碳质残渣因消解不完全会堵塞仪器进样系统,同时吸附钒、钼、镍,导致结果偏低.为了消除碳对钒、钼、镍测定的干扰,对黑色页岩进行了高温灼烧预处理试验.同时进行了不同酸度的盐酸介质对钒、钼、镍谱线强度的影响、共存元素的干扰等条件试验.确定采用在750℃马弗炉中灼烧除碳后,经硝酸-氢氟酸-高氯酸消解处理样品,盐酸酸化提取定容后,选择V311.071nm、Mo202.031nm、Ni231.604nm为分析谱线,选取耐氢氟酸雾化器进样,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒、钼、镍,从而建立了云南昆阳磷矿黑色页岩中钒、钼、镍的分析方法.在仪器最佳工作条件下,各元素校准曲线的线性相关系数均大于0.9995;方法检出限为1.2～8.1μg/g.方法应用于云南昆阳磷矿黑色页岩样品中钒、钼、镍的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.91％～5.1％,各元素的加标回收率为96％～102％.按照实验方法测定水系沉积物国家标准物质(GBW07306、GBW07311、GBW07312)中钒、钼、镍,测定值与认定值基本一致.