电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铬钛合金中11种元素

摘要

以V2 O5、Cr2 O3和TiO2直接还原熔炼钒铬钛合金的新工艺具有显著降低生产成本优势,但需解决原料、还原剂以及熔炼设备所引入杂质对产品品质的影响,为此,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定V-4Cr-4Ti合金中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na等11种微量杂质元素分析方法.方法重点考察了在V、Cr、Ti三元合金组分共存体系下,基体效应、光谱干扰和连续背景叠加等影响因素,归纳了基体及共存组分对待测元素高灵敏分析谱线的光谱干扰情况,优选了待测元素的分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件等参数.采用基体匹配和同步背景校正法消除高V、高Cr和高Ti共存基体的影响.结果表明:Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P的检测范围为0.001％ ～0.25％,K、Na的检测范围为0.002％ ～0.25％;校准曲线线性相关系数不小于0.9995,方法的测定下限为0.0012％(K)、0.0015％(Na)、0.0003％ ～0.0009％(其余元素).按照实验方法测定4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,0.x％ 水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于5％,0.0 x％ ～0.00 x％ 水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于10％,即使低于方法检测下限0.001％ 水平测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)也小于15％.按照实验方法对4个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na进行加标回收试验,回收率为90％ ～114％.实验方法用于测定3个V-4Cr-4Ti合金样品中Al、As、Co、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、P、K、Na,与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合.