电感耦合等离子体质谱法测定金矿石中金

摘要

金矿石中金的含量较低,测试中往往需称大样分析,若稀释比例过大,则会引起测定误差的增加.实验详细比较了样品稀释因子为500～2500时,强度比值定量校正法(采用离线内标加入方式,以下简称离线内标法)和校准曲线校正法(采用在线内标加入方式,以下简称在线内标法)两种方法校正对金测定结果的影响,结果表明,这两种方法的相对误差(RE)分别为-1.9％ ～-0.3％ 和-11.9％ ～3.4％.在样品稀释因子为1000时,若采用离线内标法校正,测定结果的相对误差为-3.9％ ～3.3％,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.90％ ～2.7％,优于在线内标法的相对误差-9.0％ ～4.1％,相对标准偏差(n=6)为2.1％ ～6.8％.这说明采用离线内标法校正可以更为有效的消除因溶液大比例稀释引起的分析误差.管路清洗试验表明,以3g/L硫脲溶液在线清洗进样管路30 s可有效消除测试过程中金的记忆效应.据此,采用50％ 王水(V/V)分解金样品,以钯为内标采用离线内标法进行校正,实现了电感耦合等离子体质谱法对金矿石中金的测定.方法校准曲线相关系数为0.9998,线性范围为2～200μg/g,方法检出限为0.012μg/g.按照实验方法对不同类型的金矿石实际样品进行测定,结果与王水分解-活性炭吸附-火焰原子吸收光谱法(FAAS)基本一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.80％ ～1.9％.