电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中水溶性硫酸根

摘要

通常采用EDTA滴定法测定土壤中水溶性硫酸根,但该法操作繁琐 、分析周期较长.为了适应大批量样品分析,实验通过对振荡浸取温度 、时间 、频率的优化,选择室温为22～28℃ 时,使用新制备的去离子水采用回旋振荡方式对土壤样品振荡浸取10 min,经高速冷冻离心机离心使固液完全分离,从而建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定土壤中水溶性硫酸根的分析方法.在选定的测定条件下,硫酸根的质量浓度在0.1～500μg/mL范围内与其对应的发射强度呈线性关系,校准曲线的线性相关系数r=0.9999.方法的检出限为0.26μg/g.按照实验方法测定土壤有效态一级标准物质GBW07412a、GBW07414a、GBW07415a、GBW07417a、GBW07459、GBW07461中水溶性硫酸根,结果与认定值的相对误差(RE)为-4.8％ ～4.4％,相对标准偏差(RSD,n=12)均不大于3.3％,满足中华人民共和国地质矿产行业标准土地质量地球化学评价规范DZ/T 0295—2016的分析质量要求.选择雄安新区酸性 、碱性土壤样品和土壤有效态一级标准物质GBW07413a、GBW07415a、GBW07416a、GBW07417a,分别按照实验方法和NY/T 1121.18—2006滴定法 、GB 8538—2016离子色谱法进行测定,结果无显著性差异.