微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定轻烧镁中锑铋

摘要

采用微波消解技术溶解样品,探讨最优测定条件,使用氢化物发生原子荧光光谱法直接测定轻烧镁中锑铋.研究发现:利用盐酸硝酸混和酸(9+1)溶解样品,既保证锑铋具有高价态,又增强了锑铋的溶解性;酸度调节在体积分数为20%可以防止锑铋水解.使用抗坏血酸将锑铋预还原,硫脲为抗干扰剂,可消除杂质(主要为过渡重金属)干扰.方法检出限为0.04mg/kg(Sb),0.003 mg/kg(Bi).在1～32 ng/mL范围内,锑或铋的量与荧光强度呈良好的线性关系.经过12次试验,测得锑(0.2 mg/kg)、铋(0.02 mg/kg)的相对标准偏差分别为7.1%,2.3%.方法用于测定轻烧镁样品中锑铋,回收率为98%～103%(Sb);100%～113%(Bi).