酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅

摘要

探讨酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅的测定条件.1 g的样品用10 mL盐酸溶解后,高氯酸用量只需要10 mL.分别以硫酸和硝酸为驱赶酸进行硅挥散试验,发现以硝酸为驱赶酸时,残渣挥硅失重与残渣中SiO2的量一致,而以硫酸为驱赶酸后SiO2的测定结果偏低.挥散硅后的残渣用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂(m碳酸钠∶m硼酸=2∶1)熔融、盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,发现其主要成分为MgO.为避免高分解温度的MgF2生成,F-必须驱赶尽；同时以ICP-AES测定滤液中SiO2含量,发现没有凝聚的SiO2含量小于样品中总SiO2量的0.3％(相对量),因此高氯酸一次脱水即可.对不同等级的镁砂标准样品(待发布)进行测定,结果与标准值相吻合,结果的相对标准偏差(RSD)为1.2％,0.93％和0.45％.方法较碱熔法简化了操作.