重铬酸钾滴定法测定硼铁合金中全铁

摘要

采用氢氧化钠和过氧化钠混合熔剂熔融分解试样,分解后的熔融物以热水浸取,30mL HNO3 (1+1)酸化、硫磷混酸冒烟除去氮氧化物及过氧化氢、盐酸提取后,用二氯化锡先将大量的三价铁还原为二价铁,然后以钨酸钠为指示剂指示还原的终点,逐滴加7滴15 g/L三氯化钛溶液至试液呈蓝色,进一步将剩余的三价铁全部还原为二价铁,同时采用重铬酸钾氧化至“钨蓝”褪去的方法消除了过量三氯化钛的影响.最后,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准滴定溶液对样品溶液中全铁进行滴定,实现了对硼铁合金中全铁量的测定.实验表明,硼铁合金中共存元素不干扰全铁的测定.方法已用于硼铁合金标准样品中全铁的测定,测定结果与认定值相符,相对标准偏差(n=7)均小于0.5％.