氢化物发生-原子荧光光谱法测定氟石中锑

摘要

采用HNO3、HF和HClO4消解氟石样品,通过加热挥发溶液中酸来控制反应体系酸度和去除试液中的F-,以L半胱氨酸为预还原剂,在60℃的温度下进行还原反应30 min,使溶液中的Sb(Ⅴ)还原为Sb(Ⅲ),用氢化物发生原子荧光光谱法测定氟石中总锑含量.结果表明,F存在下,不会影响Sb(Ⅲ)的荧光强度,但会显著影响Sb(Ⅴ)的荧光强度,对总锑的测定存在干扰,添加L半胱氨酸或硫脲抗坏血酸,都不能消除F对Sb(Ⅴ)荧光强度的影响.方法检出限为0.024 μg/L.选取6种不同氟石样品进行测定,测定结果的相对标准偏差在3.3％～8.0％范围(n=6),回收率在94％～106％之间,锑的测定值与ICP MS法测定值相符.