电生二价铁滴定重铬酸钾恒电流库仑分析技术的研究及其在铀总量分析中应用

摘要

恒电流库仑分析是铀总量测量的准确度和精度度最高的方法之一.为了进一步提高精度和缩短测量时间,采用库仑仪,利用电生二价铁滴定重铬酸钾标准溶液,开展了恒电流库仑分析条件试验研究.考察了电解液组成、电解电流、通氩气等条件的影响,对比了电位下降法和电流上升法两种终点指示方法.确定了最佳库仑滴定实验条件:电解电流为10 mA,不通氩气,硫酸用量为17 mL,0.5 mol/L Fe2 (SO4)3溶液用量为7 mL,电解液体积为70 mL.采用电位下降法指示终点,分析0.7 mg左右K2Cr2O7,滴定效率(K2Cr2O7的测得量与加入量的百分比)为99.31％,相对标准偏差为0.52％.将方法用于自行制备的铀标准溶液分析,50mg量级铀总量的分析结果的相对标准偏差为0.17％.