电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝基复合造渣剂中金属铝

摘要

利用三氧化二铝不溶于三氯化铁溶液的特性,用50 mL 50 g/L三氯化铁溶液浸取铝基复合造渣剂样品中金属铝,使用磁力搅拌器搅拌溶解60 min,经过滤并使用盐酸(2+98)洗涤沉淀,基体匹配法配制校准曲线消除基体效应的影响,采用Al 308.215 nm和Al 396.] 52nm作为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝基复合造渣剂中金属铝.试验考察了样品中共存元素的影响,结果表明,样品中w(CaO、SiO2)≤40％、w(MgO)≤30％、w(MnO)≤15％、w(P2O5、BaO)≤10％、w(V、Mo)≤5％、w(Ti)≤3％、w(Ni、Nb)≤1％、w(Cr、Cu)≤0.2％时,不干扰金属铝的测定.当铝基复合造渣剂样品中金属铝质量分数小于2％时,采用Al 396.152 nm作为分析线,校准曲线线性回归方程为y=275 00 x+669.1,相关系数r=0.999 4;当金属铝质量分数不小于2％时,使用Al 308.215 nm作为分析谱线,校准曲线线性回归方程为y=4 502 x+56.1,相关系数r=0.999 9.方法中金属铝的检出限为0.001％(质量分数).按照实验方法测定铝基复合造渣剂样品中金属铝,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于2％,测定值与三氯化铁浸取-氟盐取代EDTA滴定法的测定结果相吻合.