电感耦合等离子体质谱法测定磷酸铁锂中杂质元素

摘要

用微波消解技术,以混合酸(盐酸-硝酸-硫酸-双氧水)消解磷酸铁锂样品,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定磷酸铁锂中钠、镁、铝、钙、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌、铅等12种微量杂质元素的分析方法.确定了最佳实验条件如下:采用普通模式测定元素铅,氦碰撞模式测定钠、镁、铝、钛、铬、锰、钴、镍、铜、锌,氢气反应模式测定钙;碰撞气He气流速为5.6mL/min,反应气H2的流速为6.2mL/min;钠、镁、铝、钙、钛采用钪为内标进行基体校正,铬、锰、钴、镍、铜、锌采用铱进行校正,铅采用铋进行校正.方法检出限在4.5～28.9 ng/L之间.采用实验方法对磷酸铁锂实际样品中各元素进行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.6％～1.9％之间,加标回收率为94％～107％.方法测得结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)进行对比分析,结果基本一致.