电感耦合等离子体原子发射光谱法测定偏钒酸铵中10种杂质元素

摘要

样品采用盐酸溶解后,以电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了偏钒酸铵中10种微量杂质元素铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙的含量.由于样品溶液中含有2.18 g/L钒和0.78 g/L铵根,故实验重点考察了2.18 g/L钒标准溶液、0.78 g/L铵根标准溶液及两者的混合标准溶液,以及10 mg/L各待测元素标准溶液、水和5％(V/V)盐酸试剂空白的谱线重叠与连续背景叠加等光谱干扰以及基体效应对待测元素测定的干扰影响情况.结果表明:该质量浓度的铵根对测定无影响,部分待测元素灵敏谱线受到钒基较严重的光谱重叠或旁峰干扰;高质量浓度钒的基体效应、连续背景叠加等影响因素导致铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙的谱线强度增加,对其产生正干扰,同时高质量浓度钒的基体效应也导致钾、钠的谱线强度降低,对其产生负干扰.为此实验方法采用基体匹配和同步背景校正相结合的校正措施消除了高钒基体影响,同时试验优选了未受光谱干扰的各待测元素分析谱线及其背景校正和检测区域.结果表明,背景等效浓度为-0.000 3％(Na)～0.000 4％(Ca);铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钙在0.001％～0.60％(质量分数)范围内,钾、钠在0.005％～0.60％(质量分数)范围内,其质量分数与其对应的发射强度呈线性,各元素校准曲线的相关系数均不小于0.999;方法中各元素检出限为0.000 1％～0.000 6％.按照实验方法测定两个偏钒酸铵样品中铝、铁、钾、钠、硅、磷、铅、砷、铬、钙,结果的相对标准偏差(RSD,n=8)分别为小于10％(质量分数为0.001％～0.010％),小于7％(质量分数为0.010％～0.050％),小于3％(质量分数大于0.050％);实验方法用于测定4个偏钒酸铵样品中铝、铁、硅、磷、铅、砷、铬、钾、钠、钙,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定结果相吻合.