第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

摘要

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲.因而需要采用萃取技术分离干扰元素.二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取碲具有较高的选择性.该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相.实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸(HI)三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600:1.该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰.将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法.方法检出限为0.055 μg/g.用实验方法分析高温合金标准物质中0.50～83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20％o.