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甲基肼与乙氧次甲基丙二酸二乙酯的环化缩合反应

         

摘要

甲基肼(Ⅳ)与乙氧次甲基丙二酸二乙酯(Ⅲ)环化缩合,生成两个异构体。5-羟基-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯(Ⅰ)和3-羟基-1-甲基吡唑-4-羧酸乙酯(Ⅱ)。研究了反应条件对(Ⅰ)和(Ⅱ)产率的影响,发现等摩尔的(Ⅲ)与(Ⅳ)在无水乙醇中反应,得到33.8%的(Ⅰ)和50.1%的(Ⅱ),而在弱酸性(pH=3~4.)条件下,于70%乙醇(水)溶液中反应,则得到63%~64%的(Ⅰ)和19%~20%的(Ⅱ)。同时测定了(Ⅰ)和(Ⅱ)的熔点。

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