肼基二硫代甲酸苄酯及其席夫碱的合成

摘要

由水合肼与二硫化碳、氯化苄在氢氧化钾存在下反应,合成肼基二硫代甲酸苄酯(Ⅱ),研究了多种因素对反应的影响,其中滴加氯化苄时的反应温度对反应的影响最大,通过正交试验优化得到最佳收率为77%,远高于文献值.(Ⅱ)与相应的醛或酮反应,生成席夫碱类化合物(Ⅰ).合成出7个未见报道的含有杂环的席夫碱,理想反应条件为:乙醇作为反应介质,冰醋酸作为催化剂,用量约占溶液总量的1%,回流时间为12 h.产品性质稳定,产率较高.结构通过IR,MS,HNMR证实.