碱催化聚酰亚胺/二氧化硅杂化薄膜的制备与微相结构研究

摘要

采用碱催化正硅酸乙酯的溶胶/凝胶工艺制备了一系列透明聚酰亚胺/二氧化硅(PI/SiO2)纳米杂化薄膜。对碱催化条件下的正硅酸乙酯(TEOS)溶胶影响因素进行了分析和讨论,并优选出了稳定溶胶的制备条件:各组分的摩尔比为:n(H2O)∶n(NMP)∶n(TEA)∶n(Si)=3∶3.75∶0.1∶1,处理温度为50℃。对杂化薄膜的微观形貌和结构分别进行了扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)分析,结果表明,杂化薄膜都具有很高的光学透明性;随着SiO2含量的增加,杂化薄膜的微观形貌变化不大。SiO2含量增加到30%(wt)时,SiO2粒子尺寸仍在100 nm左右。通过对其微相结构和形貌的中间演化过程研究发现,SiO2粒子形成于杂化薄膜初期。聚酰胺酸发生酰亚胺化反应的温度也受残留碱的影响而有所降低。