茚满合成产物馏分的气相色谱分析

摘要

为了了解茚满合成过程中主反应和副反应进行的程度,利用气相色谱分析方法对其反应产物进行了分析.选择了色谱分析条件,以非极性的阿皮松L为固定相,硅砖C22为载体的2 mm×3 m的不锈钢填充柱为分析柱,用FID检测器进行检测.以H2为载气,N2为辅助气.经实验最后选定的条件为:汽化室温度125 ℃;检测室温度125 ℃;柱温60 ℃;载气H2流量34 mL/min;辅助气N2 0.03 MPa; 助燃气空气0.06 MPa;检测器(FID)灵敏度:8×10-11 A/mV;进样量:0.6 μL.利用本方法可将茚满合成产物中的轻组分顺利分开,所有组分的分离度均大于1.5,相对标准偏差(RSD)小于6%.发现轻组分中,含量最大的为异戊烷,为茚满合成条件的确定提供了可靠的依据.