全氢聚硅氮烷的合成与表征

摘要

采用二氢二氯硅烷氨解法合成了氮化硅陶瓷先驱体全氢聚硅氮烷,并用红外光谱、凝胶渗透色谱、热重、X射线衍射和元素分析等进行了表征.所合成的先驱体低聚物的分子骨架为[SiH2NH]n,数均分子量为106,重均分子量为178.固化后的先驱体在氮气下1000℃裂解转变为棕色粉末,陶瓷产率78wt%.将陶瓷产物在氮气下1400℃处理后,其主要成分为α-Si3N4,并含有少量富余硅,化学经验式为SiN1.036O0.060C0.028.陶瓷产物在氮气下1600℃处理后的X射线衍射谱图表明,游离硅已基本消失,α-Si3N4衍射峰加强,但是没有观察到从α-Si3N4到β-Si3N4的相转变.