基于桥联β-环糊精柱液质联用法测定脐橙中己唑醇对映体

摘要

采用新型的桥联β-环糊精柱,建立了一种液相色谱-质谱联用法(LC-MS)拆分和测定脐橙中手性农药已唑醇对映体新方法。考察了流动相组成、流速、柱温及进样量等对手性拆分的影响。在柱温20℃下,以甲醇-0.1%甲酸(32:68 V/V,1 mL·min^(-1))为流动相,实现了已唑醇对映体的完全分离,分析时间在20 min以内,进样量为2μL,采用一级和二级质谱选择正离子检测定量。己唑醇的两种对映异构体在0.25~10μg.L^(-1)浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.9857),脐橙样品的加标试验测得两对映体的平均回收率分别为94.57%和92.46%,相对标准偏差(RSD)均小于2.28%(n=5),检出限(LOD)小于0.017μg.L^(-1)。实验表明,桥联β-环糊精柱能快速拆分己唑醇对映体,所建立的LC-MS方法简便,定量结果准确,重现性好,适用于果蔬样品中相关手性农药对映体的快速测定。