二（N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙基-κ3N1,N2,O）合镍（Ⅱ）·二甲基甲酰胺的合成与晶体结构

摘要

配合物[Ni（spa）2]（Hspa=N3-水杨酰吡啶-2-羰基氨基腙）用Hspa与Ni（Ac）2.4H2O反应制备.标题化合物的单晶X射线研究表明,Ni原子是位于两个三齿配体中的吡啶氮原子,氨基腙上的氮原子和甲氨酰基中的氧原子配位的畸变八面体形式中.该晶体属三斜晶系,P1空间群;a=1.063 58（3）nm,b=1.193 80（3）nm,c=1.26 354（3）nm,α=70.109 0（10）°,β=81.722 0（10）°,γ=87.476 0°,V=1.492 87（7）nm3,Z=2,Mr=642.32（C29H29N9O5Ni）,Dc=1.429g.cm-3,μ=0.705 mm-1,F（000）=668,对于I〉2σ（I）的4 487个反射点,R=0.030 8,Rw=0.080 4.在晶体结构中,存在两个羟基的O—H…N分子内氢键,此外两个N—H…O分子间氢键连接相邻的配合物形成一条平行于c轴的链,另一个N—H…O分子间氢键连接溶剂DMF分子.