水相终止-溶剂萃取/气相色谱法分析氢氧化锆对VX的消毒率

摘要

建立了水相终止-溶剂萃取/气相色谱/火焰光度检测法(GC/FPD)测定氢氧化锆粉末对维埃克斯(VX)消毒率的分析方法,以保留时间定性分析,内标法定量.对液-固消毒样品的前处理方法进行了优化,考察了萃取剂、萃取方式、终止剂和静置时间对氢氧化锆消毒VX回收率的影响,发现样品采用10 mL 0.05 mol/L硼砂水溶液终止、50 mL二氯甲烷萃取、振荡20 s、静置10 min的萃取效果最好,回收率为87.8％～90.3％,相对标准偏差(RSD)不高于1.2％.优化条件下,在9.7～388.0μg/mL线性范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)为0.9969,方法检出限(LOD)为0.05μg/mL,定量下限(LOQ)为0.15μg/mL.VX的消毒率随反应时间的变化关系满足拟一级动力学过程,反应速率常数(k)为0.0192 min-1.该方法前处理简单、快速、安全,灵敏度和准确度高,可为两性氢氧化物类物质水解消毒反应的评价提供方法参考.