超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡内金中9种磺胺类药物残留

摘要

采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了动物源性中药鸡内金中磺胺甲??唑等9种磺胺类药物残留的检测方法.样品经QuEChERS法提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以含0.1％甲酸-2 mmol/L乙酸铵的水溶液和含0.1％甲酸的乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下,以动态多反应监测模式(d-MRM)进行检测,外标法定量.结果表明9种磺胺类药物在0～50 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.9960,方法检出限(LOD,S/N=3)和定量下限(LOQ,S/N=10)分别为0.0654～0.7157μg/kg和0.2122～2.478μg/kg;在3个加标水平下的回收率为63.2％～88.7％,相对标准偏差(RSD)为0.90％～7.1％.该方法简单、快速、准确,应用该方法筛查10批鸡内金样品,有1批检出磺胺甲??唑残留.