超高效液相色谱-串联质谱法测定医用口罩中有机磷酸酯

摘要

该研究优化了医用口罩样本中16种有机磷酸酯(OPEs)的萃取和净化前处理过程,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法.样本经甲醇超声萃取后,采用ENVI-18固相萃取小柱净化,最终使用Acquity UPLC BEH C18色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲溶液-甲醇为流动相进行分离,采用UPLC-MS/MS测定,内标法定量.结果表明,16种OPEs在0.1～50μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.995),方法检出限为0.00460～1.03 ng/dm2,定量下限为0.0152～3.43 ng/dm2,加标回收率为68.8％～140％,相对标准偏差为0.70％～18％.采用所建立的方法对42个医用口罩中16种OPEs进行测定,其总浓度为6.60～2387 ng/dm2,其中12种OPEs的检出率高于50％,表明这些OPEs在医用口罩中普遍存在.磷酸三苯酯(TPHP)和磷酸三(1-氯-2-丙基)酯(TCIPP)为主要的OPEs,浓度分别为0.131～2274 ng/dm2和0.370～79.8 ng/dm2.整体上OPEs的浓度均较低,推测口罩样本中的OPEs可能是生产和包装过程中受空气或塑料包装污染所致.