MIL-101(Cr)填充针头式过滤器固相微萃取/高效液相色谱法检测水中雌激素

摘要

建立了多孔金属有机骨架MIL-101(Cr)填充针头式尼龙过滤器固相微萃取结合高效液相色谱-荧光检测器对水中雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、雌酮(E1)3种雌激素进行快速检测的方法.MIL-101(Cr)与尼龙滤膜对雌激素表现出协同吸附效果.通过对萃取材料以及新型萃取装置制备过程、吸附、洗脱过程进行优化,可对10 mL水样中3种雌激素实现4 min吸附、1 min洗脱的快速前处理.结果显示,E2和E3在0.2～500μg/L、E1在5～500μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9982～0.9993,检出限分别为0.05、0.06、1.50μg/L,日内和日间相对标准偏差(RSD)分别为0.20％～3.2％(n=6)和5.9％～6.1％(n=3).水样中3种分析物的加标回收率为84.1％～108％,RSD均不大于5.5％.该方法简单方便、灵敏度高,能够用于水样中3种雌激素的快速筛查和准确定量.