固相萃取/超高效液相色谱－串联质谱法测定香辛调料中的曲托喹酚

摘要

采用MCX固相萃取柱净化,以超高效液相色谱－串联质谱(UPLC－MS/MS)法建立了香辛调料中曲托喹酚的测定方法.样品采用0. 2%酸性乙醇提取,经MCX柱净化浓缩后,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0. 1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,UPLC－MS/MS以MRM方式进行定量分析.结果表明,曲托喹酚在0. 1～50 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0. 998,方法的检出限(LOD)为0. 2 μg/kg,定量下限(LOQ)为0. 5 μg/kg.化合物在不同基质的4个加标水平(0. 5、2、10、100 μg/kg)下的回收率为74. 5%～98. 8%,相对标准偏差(RSD)为3. 1%～9. 1%.该方法灵敏、准确、可靠,可用于香辛调料中曲托喹酚的测定.