超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱法测定大气颗粒物中超痕量多环芳烃

摘要

建立了超声提取－在线固相萃取浓缩/液相色谱测定大气颗粒物中15种多环芳烃(PAHs)的方法.通过优化仪器分析条件、样品提取和制备条件以及消除离子干扰等,确定了最佳的实验条件.切取1. 4 cm2颗粒物滤膜样品,使用2 mL乙腈超声提取10 min.提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%(体积分数)乙腈水溶液.取2 mL提取液,经Acclaim Polar AdvantageⅡC18固相萃取柱(50 mm×4. 6 mm,3 μm)富集和净化,采用Hypersil Green PAH色谱柱(150 mm×3 mm,3 μm)和0. 05 mol/L乙酸铵溶液－乙腈流动相分离15种PAHs,通过荧光检测器进行检测.15种PAHs在一定的质量浓度范围内线性良好,相关系数均大于0. 992;按照采样大气体积为23 m3,采集的滤膜面积12 cm2计算,方法检出限为0. 03×10－3～33. 27×10－3 ng/m3,其中苯并[a]芘的检出限为0. 67×10－3 ng/m3;在低、高浓度下的加标回收率分别为91. 4%～126%和103%～123%,相对标准偏差(RSD,n=6)分别为4. 4%～10%和5. 2%～12%.实际样品分析结果显示,该方法所需样品量少、灵敏度高、操作简便,可满足大气颗粒物中PAHs的超痕量分析要求.