超声提取-在线固相萃取/液相色谱法测定大气颗粒物中多环芳烃

摘要

建立了超声提取-在线固相萃取/液相色谱测定大气颗粒物中16种多环芳烃(PAHs)的方法.切取1.4cm2颗粒物滤膜样品,采用乙腈提取溶剂经过超声震荡提取10min.提取液经高速离心去除悬浮颗粒物后,配制为25%乙腈(体积分数)水溶液.直接进样2mL到在线固相萃取/液相色谱仪中,通过固相萃取小柱(Acclaim PA II,50mm×4.6mm,3μm)完成净化和富集,在Hypersil Green PAH色谱柱(150mm×3mm,3μm)上进行分离检测,采用紫外220nm检测无荧光响应的苊烯,荧光程序激发/发射波长检测其它15种PAHs.16种PAHs标准工作曲线的线性相关系数大于0.991,按照采样体积为23m3,采集的滤膜面积12cm2计算,方法检出限为0.01~2.51ng/m3,其中苯并[a]芘的检出限为0.04ng/m3,在低、高浓度下的加标回收率分别为60.7%~129.0%和93.4%~116.1%,RSD(n=6)分别为4.7%~16.8%和5.6%~10.7%.实际样品分析结果显示,该方法操作简便、节省溶剂、方法稳定、灵敏度高,可满足大气颗粒物中PAHs的分析测试要求.

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