荧光衍生化-磁分散固相萃取/高效液相色谱检测池塘水与蔬菜中3种挥发性异昧物质

摘要

cqvip:以6-碳酰氯左氧氟沙星(LFC-Cl)为衍生试剂,磁性氧化石墨烯(MGO)为吸附剂,建立了2-甲基异莰醇(2-MIB)、土臭素(GSM)和3-甲基-1-丁醇(3-MB)的高效液相色谱荧光检测(HPLC-FLD)分析方法。在浓度为0.05 mol/L的4-二甲氨基吡啶(DMAP)乙腈溶液中,衍生温度60℃,反应时间90 min,超声波辅助条件下,可完成上述3种醇类挥发性异味物质(VOCs)的衍生化。在吸附剂用量20 mg、萃取时间20 min、解吸剂为乙腈(含1%甲酸)、解吸时间3 min条件下,能实现3种异味物质衍生物的富集和净化。在优化的HPLC条件下,15 min内可实现3种衍生物的基线分离和高灵敏检测。方法检出限(LOD)为0.020~0.95 ng/L,定量下限(LOQ)为0.10~3.3 ng/L,线性、精密度和回收率良好。与已报道的方法相比,该方法具有灵敏度高、样品前处理简单、仪器普适性好等优势,可用于池塘水、蔬菜中VOCs的快速、定量测定,为食品和环境水样监测提供了一种新方法。