超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法测定水中丁醚脲残留

摘要

建立了超声辅助离子液体分散液液微萃取-反相液相色谱法分析水中丁醚脲残留的新方法.采用疏水性离子液体1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)为萃取剂,乙腈为分散剂.考察了萃取剂和分散剂的种类及体积,超声、静置、离心时间,溶液pH值及盐度等因素对萃取效果和富集倍数的影响.使用Hypersil C18柱(200 mm×4.6 mm i.d.,5 μm ODS C18)液相色谱分离测定萃取液,流动相为100%甲醇、流速0.8 mL/min、柱温25 ℃、检测波长为245 nm.在优化实验条件下,丁醚脲的富集倍数、线性范围和检出限分别为358、0.01 ～1.0 mg/L和0.8 μg/L.运用此方法成功测定了实际水样(自来水、地下水、矿泉水)中的丁醚脲,样品的加标回收率和相对标准偏差(n=6)分别为81% ～98%和1.2% ～8.9%.