人工尿样中芥子气-谷胱甘肽加合物的气相色谱-质谱法检测

摘要

该文以气相色谱-质谱法测定人工尿样中的芥子气-谷胱甘肽加合物的β-裂解产物1,1′-磺酰基二(2-甲巯基)乙烷(SBMTE).采用固相萃取(SPE)及固相支持液-液萃取(SLE)两种方法对尿样中的SBMTE进行富集净化,并对两种方法的影响因素进行了优化.采用中等极性毛细管色谱柱(DB-17MS)分离,以电子轰击源(EI)质谱选择离子模式(SIM)检测,内标法定量.结果表明,以SPE/GC-MS方法检测,SBMTE在1 ～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 4,检出限(LOD)为0.1 μg/L,回收率大于90%;以SLE/GC-MS方法检测,SBMTE在2 ～150 μg/L范围内线性关系良好,相关系数r为0.998 8,检出限为0.5 μg/L,回收率大于90%. SPE方法适用于直接检测空白尿样中添加SBMTE或芥子气染毒真实尿样还原后样品的进一步净化处理,SLE方法可应用于芥子气染毒后真实尿样的确证检测和溯源性检测.