活性炭固相萃取/胶束电动色谱联用技术用于雷公藤3种有效成分的测定

摘要

建立了活性炭固相萃取/胶束电动色谱法同时测定中药雷公藤中的雷公藤甲素、雷公藤内酯酮和雷酚内酯的方法.优化了萃取pH值、乙醇洗脱体积、电泳运行缓冲溶液pH值与浓度、胶束SDS的浓度及进样时间、电压等条件.进行电泳分离之前,分析物用活性炭进行吸附后用2.0 mL乙醇洗脱.在214 nm波长处,分离电压20 kV,20 mmol/L硼酸-10 mmol/L硼砂(pH 8.0)-20 mmol/L SDS运行缓冲溶液条件下,3种成分在8 min内得到完全分离,雷公藤甲素、雷公藤内酯酮在4.0×10-5～4.0 ×10-3 mol/L,雷酚内酯在4.0×10-5～1.0×10-3mol/L浓度范围内线性关系良好,其回收率为81.0％～ 102.9％,方法的检出限分别为1.42×10-6,7.90×10-7,2.96×10-7 mol/L,相对标准偏差(RSD)分别为3.2％,5.4％,3.5％.所建立的方法简单、快速、准确,成功用于雷公藤片样品的测定.