固相萃取/高效液相色谱法测定水中痕量硝磺草酮

摘要

建立了一种固相萃取/高效液相色谱(SPE/HPLC)测定水中痕量硝磺草酮的方法.水样用磷酸调至pH 3.0～4.0,经C18固相萃取柱富集、乙腈-水(1∶1)洗脱后,用HPLC/紫外检测器测定.测定条件为:流动相为乙腈-磷酸水溶液(45∶55,pH 3.0),流速0.5 mL/min,色谱柱为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温30℃,检测波长233 nm.结果表明:在0.4～20 μg·L-1范围内,硝磺草酮的线性良好,方法检出限为0.039 μg·L-1.加标浓度为1,5,10μg·L-1时,硝磺草酮的回收率为90.3％～ 94.7％,相对标准偏差为3.5％～4.6％.应用该方法测得实际水样中硝磺草酮的加标回收率为89.9％～93.2％.该方法具有快速、简便、灵敏等优点,可用于水样中痕量硝磺草酮的测定.