硅胶管中乙二醇盲样的测定及其不确定度评定

摘要

目的探讨硅胶管中乙二醇盲样的测定及其不确定度评定方法。方法硅胶管中乙二醇盲样经甲醇溶液解吸,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,峰面积定量的气相色谱法分析其含量,并依据《测量不确定度评定与表示》(JJF 1059.1-2012)对乙二醇盲样检测过程中的不确定度进行评定。结果乙二醇浓度在0.00~160.16μg·mL^(-1)范围内呈线性关系,线性方程为:y=3.1308 x-0.2930(r=0.9995)。方法的检出限为:1.1μg·mL^(-1),最低检出浓度为0.7 mg·m^(-3)(以采集1.5 L空气样品计),不同质量浓度的相对标准偏差为0.7%~1.7%,平均解吸效率为96.5%~101.6%,测得硅胶管中乙二醇盲样的含量为每支81.9μg,考核结果评定为满意。本次不确定度评定结果为:合成相对标准不确定度为0.0158,扩展不确定度为每支2.6μg。结论严格把控检测过程中的各个环节,加强实验前处理和标准曲线拟合等步骤的质量控制,减少测量过程中的不确定度,有助于提高检测结果的准确度。该不确定度评定方法在实际测定工作中具有一定的实用价值,也是完善实验室检测结果和保证检测数据质量的重要方式之一。