沉香化气丸中非法添加松香酸的检查方法研究

摘要

目的 建立沉香化气丸中非法添加松香酸的UPLC-Q-TOF-MS定性方法和HPLC含量测定方法.方法 UPLC-Q-TOF-MS采用AQUITY UPLC BEH C18柱（2.1 mm×50 mm,1.8μm）,流动相为乙腈-体积分数0.1%甲酸水（体积比75：25）,流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL.离子化模式为ESI＋,雾化气压力为310.275 kPa,体积流量为8.0 L/min,毛细管电压为4000 V,干燥气温度为350℃,m/z扫描范围为50~1100.经UPLC-Q-TOF-MS定性为阳性的样品进一步采用HPLC法进行含量测定,采用Phenomenex C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈-质量分数0.1%甲酸水（体积比75：25）,流速为1.0 mL/min,检测波长为241 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果 根据母离子（m/z 303.23）、其二级质谱碎片（m/z 123.11、149.13、257.22、285.22）及保留时间3个方面的信息,证实10批沉香化气丸样品中7批样品非法掺入了松香酸.松香酸的质量浓度在1.46~58.4μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）;平均回收率为101.7%,RSD为2.66%（n=6）.结论 该方法简便、准确、重复性好,适用于沉香化气丸中非法掺入松香酸的检测.