QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定小麦及土壤中环丙唑醇的残留

摘要

目的 建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定小麦及土壤中环丙唑醇的残留的方法.方法 小麦籽粒与秸秆及土壤经纯水浸泡、乙腈振荡提取并离心后,上清液加乙二胺-N-丙基硅烷(primary-secondary amine,PSA)和硫酸镁混合净化,高速离心后取净化上清液用流动相定容,经0.22μm尼龙膜过滤后上机检测.结果 本方法在0.001～0.400 mg/L浓度范围内线性响应均良好,相关系数在0.9994～0.9997之间.环丙唑醇在小麦籽粒中的添加水平为0.010～1.000 mg/kg,平均回收率为92％～98％,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均不超过1.6％(n=5);在小麦秸秆中的添加水平为0.010～5.000 mg/kg,平均回收率为72％～104％,RSDs均不超过1.7％(n=5);在土壤中的添加水平为0.010～5.000 mg/kg,平均回收率为91％～103％,RSDs均不超过2.1％(n=5).结论 本方法简单快速、灵敏度高、准确度和精密度好,能满足小麦及土壤中环丙唑醇残留分析的需要.