分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定野生菌中6种鹅膏毒肽和鬼笔毒肽毒素

摘要

目的 建立分散固相萃取(dispersive solid-phase extraction,dSPE)前处理方法和超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速测定野生菌中6种鹅膏毒肽类和鬼笔毒肽类毒素的含量的检测方法.方法 样品经低温干燥,用甲酸酸化的甲醇超声萃取,采用石墨化碳黑(graphitized carbon black,GBC)、C18和N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)吸附净化,采用UPLC-MS/MS进行检测.结果 6种毒肽在质量浓度20～1000μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数大于0.998.方法 检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg.在加标水平为50、250、500μg/kg时,方法的平均回收率为78.9％～115.5％,相对标准偏差为1.6％～6.8％(n=3).结论 本方法准确可靠、可操作性强,适用于野生菌中6种毒肽的检测.