超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱指纹图谱检测毒蕈中4种鹅膏肽类毒素

摘要

建立了基于超高效液相色谱-电喷雾离子化-四级杆飞行时间串联质谱技术(UPLC-ESI-Q-TOF)的4种鹅膏肽类毒素特征信息的色谱和质谱指纹图谱和分析鉴定方法.样品用含0.1％ TFA的甲醇溶液提取后,再用Oasis HLB固相柱净化,洗脱液经UPLC HSST3色谱柱分离后,采用ESI-TOF MS和ESI-Q-TOF MS2进行测定；建立了包含毒素准分子离子准确质量数及其同位素特征,以及二级质谱特征子离子信息的指纹图谱；方法定量测定的线性范围在50 ～ 1000 μg/L,相关系数在0.9974～ 0.9985之间；4种毒素的检出限均为10 μg/L;定量限为50 μg/L;加标回收率在68.2％～88.2％之间；相对标准偏差为7.2％～1 1.8％.对采集的20余种野生菌样品进行分析,有5种样品检测出含有毒素.本方法快速、准确、选择性好、特异性强,适用于突发毒蕈中毒事件样品中α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、二羟鬼笔毒肽、羧基二羟鬼笔毒肽的确证分析.