免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定双壳类水产中软骨藻酸

摘要

目的 建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱-三重四极杆质谱法(liquid chromatography coupled with triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测双壳类水产中软骨藻酸的方法.方法 样品用80％甲醇水提取,上清液加入磷酸缓冲液后经免疫亲和柱净化,将洗脱液氮吹至干定容后上机测定.待测物经InfinityLab Poroshell 120 EC-C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵-0.1％甲酸-甲醇为流动相进行梯度洗脱.多重态反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测.结果 软骨藻酸在20.0～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.002μg/g,回收率为75.2％～85.7％,相对标准偏差为0.8％～3.4％.结论 本方法特异性强、提取效果好、无基质抑制效应,适用于双壳类水产中软骨藻酸的痕量检测.