高效液相色谱-串联质谱法快速测定食物中毒样品中的百草枯和敌草快

摘要

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法快速检测食物中毒事件中常见样品(如食品、血液及尿液等)中百草枯和敌草快的分析方法.方法 分别以乙酸乙酯为溶剂提取食品和尿液样品、以乙腈为溶剂提取血液样品中的百草枯和敌草快,提取液氮吹浓缩至近干,加入流动相复溶,再经0.22μm滤膜过滤.采用WATERS ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱分离,以乙腈(A)-100 mmol/L甲酸铵溶液(含0.05％甲酸)(B)(60:40,V:V)为流动相等度洗脱,多反应模式监测,外标法定量.结果 百草枯和敌草快在2.0～100μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9971～0.9999.百草枯和敌草快的检出限(S/N=3)分别为1.0μg/L和0.3μg/L,定量限(S/N=10)分别为3.0μg/L和1.0μg/L.加标水平为2.0、10.0、80.0μg/L时,百草枯和敌草快回收率分别为82.4％～98.4％和90.1％～103.5％,相对标准偏差分别为0.8％～5.1％和1.0％～4.2％.结论 本方法建立的分析过程样品前处理简单、快速、准确,适用于食品、血液和尿液中的百草枯和敌草快的同时测定.