高效液相色谱-串联质谱法测定能力验证肉粉中四环素类抗生素残留量

摘要

目的优化肉粉样品中四环素类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法采用80%乙腈-水溶液提取肉粉样品中的四环素类药物,Prime HLB固相萃取小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干,用10%乙腈水溶液(含0.2%甲酸)溶解,采用多反应监测正离子模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果与国标方法GB/T 21317-2007(HLB固相小柱萃取法)相比,4种药物的线性范围均在5~200μg/L时线性良好(r> 0.99),回收率差异不显著(P>0.05)。实验室方法测得的含量分别为:四环素113.93μg/kg,金霉素68.16μg/kg,多西环素155.73μg/kg,土霉素未检出;回收率为四环素94.5%,金霉素95.2%,多西环素104.7%,土霉素97.8%。测得四环素、金霉素、多西环素、土霉素线性相关系数r分别为:0.9995、0.9998、0.9989、0.9997。结论本实验室方法简单快速,回收率高,重现性好,适用于熟肉制品中四环素类药物的多残留检测。