固相萃取-液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂残留量

摘要

目的建立液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中16种氨基甲酸酯类杀虫剂和6种代谢产物残留的分析方法。方法样品用乙腈分2次提取,提取液采用液液分配净化后再用氨基小柱净化,净化液吹干复溶后进行液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)分析,分析时液相色谱用0.1%甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,22种化合物均采用正离子模式进行监测,外标法定量。结果方法的检出限(limit of detection,LOD)和定量限(limit of quantitation,LOQ)分别在0.02~0.3μg/kg和0.05~1.0μg/kg范围之间。22种化合物在2.0~500μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数(r)均高于0.9990,在1.0、5.0和50μg/kg浓度水平下添加回收率在78.7%~92.6%之间,批内相对标准偏差为1.3%~7.1%,批间相对标准偏差为2.5%~7.1%。结论该方法简单、准确,适用于鸡蛋样品中氨基甲酸酯类杀虫剂的确证分析。